هنگام اندازه‌گیری گرمای نمونه، ابتدا باید ظرفیت گرمایی کالری‌سنج را تعیین کرد و در هنگام کالیبره کردن، ظرفیت حرارتی معمولاً 5 بار به طور مکرر آزمایش می‌شود.مقدار متوسط ​​و انحراف استاندارد نسبی نتایج 5 آزمایش مکرر را محاسبه کنید و انحراف استاندارد نسبی نباید از 0.20٪ تجاوز کند.اگر از 0.20% تجاوز کند، آزمایش دیگری انجام دهید و مقدار متوسط ​​نتایج را 5 برابر که شرایط را برآورده می کند، بگیرید و آن را به 1J/K به عنوان ظرفیت حرارتی دستگاه ثابت کنید.اگر انحراف استاندارد نسبی نتایج هر 5 بار بیش از 0.20% بررسی شود، باید شرایط تست و تکنیک های عملیاتی به دقت بررسی شود و اشکالات اصلاح شوند، سپس کالیبراسیون مجدد انجام شود و تمام نتایج موجود باید بررسی شوند. دور انداخته شده دارای مزایای عملیات ساده و راحت، تأثیر کمتر توسط دنیای خارج و نتایج دقیق است).

قبل از استفاده از کالری سنج جدید، لازم است محدوده کاری موثر ظرفیت حرارتی آن مشخص شود.روش انجام حداقل 8 آزمایش کالیبراسیون ظرفیت حرارتی با اسید بنزوئیک است، با جرم قرص‌های اسید بنزوئیک معمولاً از 0.7 گرم ------1.3 گرم یا جرم قرص‌های اسید بنزوئیک با توجه به محدوده تعیین می‌شود. مقادیر حرارتی (افزایش دما) احتمالاً در نمونه اندازه گیری شده دخیل است.حداقل 2 تکرار در هر یک از دو نقطه پایانی انجام می شود.سپس، با استفاده از افزایش دما Δt (tn-t0) به عنوان مختصات افقی و ظرفیت گرمایی E به عنوان مختصات عمودی، افزایش دما در مقابل مقدار ظرفیت گرمایی را رسم کنید.اگر تغییر سیستماتیک آشکاری در مقدار ظرفیت حرارتی مشاهده شده از نمودار در سراسر محدوده وجود نداشته باشد، ظرفیت گرمایی کالری سنج را می توان به عنوان یک ثابت در نظر گرفت.اگر همبستگی آشکاری بین مقدار ظرفیت حرارتی مشاهده شده و افزایش دما وجود داشته باشد، رابطه بین E و △t با روش رگرسیون خطی یک بعدی به صورت زیر به دست می آید.

E=a+b△t

و محاسبه واریانس تخمینی و انحراف استاندارد نسبی معادله رگرسیون خطی، انحراف استاندارد نسبی نباید از 0.20% تجاوز کند.تمام نتایج باید در محاسبه لحاظ شود، به جز نتایج آزمایش احتراق ناقص* که باید دور انداخته شوند.اگر دقت مورد نیاز را برآورده کند، مقدار حرارت مورد استفاده را می توان با معادله بالا بر اساس افزایش دمای واقعی △t هنگام تعیین گرمای نمونه تعیین کرد.

اگر دقت مورد نیاز را برآورده نکند، پس از یافتن علت و حل مشکل، باید مجموعه جدیدی از کالیبراسیون انجام شود.

مقدار کالیبره شده ظرفیت حرارتی به مدت 3 ماه معتبر است و باید پس از این مدت دوباره کالیبره شود*.با این حال، شرایط زیر باید بلافاصله دوباره آزمایش شوند:

آ.تعویض دماسنج کالریمتری؛

بتعویض قسمت های بزرگ کالریمتر مانند مهره های اکسیژن، حلقه های اتصال

ج.تفاوت دما بین ظرفیت حرارتی کالیبره شده و سیلندر داخلی در هنگام تعیین تولید گرما بیش از 5K است.

دبعد از اینکه کالری سنج یک حرکت بزرگ را انجام داد.

اگر تغییر قابل توجهی در سیستم حرارتی کالریمتری وجود نداشته باشد، تفاوت بین مقدار ظرفیت حرارتی مجدد کالیبره شده و مقدار ظرفیت حرارتی قبلی نباید بیشتر از 0.25٪ باشد، در غیر این صورت، روش آزمایش باید قبل از کالیبراسیون مجدد بررسی و مشکل حل شود.